编号 图片 名称 平台 状态 操作
312 UPLC-四级杆飞行时间质谱仪 作物科学国家级实验教学示范中心公共平台 可用 可预约 立即预约
仪器编号 仪器品牌 仪器型号 仪器管理员 存放位置 基本费用 每小时费用
安捷伦 1290-6530 刘江 A8:液相色谱室 500.00 100.00

操作规范

一、开机

1. 气体供应:仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6 ~ 0.7 MPa。仪器正常运行还需要99.99%的高纯氮气作为碰撞气,输出压为0.15MPa左右,请务必打开。

2. 仪器开机:打开仪器后方电路板上的电源(绿色按钮)及前方左下方的总电源,大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕。注意:此时不可以打开Data Acquisition软件。

3. 仪器预热:打开TOF Diagnostic程序,等待TOF Vac低于1.5x10-6Torr之后,选择Instrument on/off界面下的HV conditioning,选择2 hours cycle,点击condition HV,等待仪器自动完成预热。

4. 状态确认:质谱仪正常工作时,前级真空2.5 Torr左右,四极杆真空5.0 x10-5 Torr左右,高真空小于1.5x10-6Torr。

二、分析测试

1. 仪器调谐:仪器距离上次调谐超过一个月,或者重新开机预热后,建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。确认调谐液存量,以及管线已经连接到喷雾针之后,选择Masshunter的Tune界面,AutoTune下分别有TOF和Quad的tune选项。点击调谐后,系统会自动完成调谐并给出调谐报告。

2. 仪器校准:仪器每天开始实验之前,建议校准。确认调谐液存量,以及管线已经连接到喷雾针之后,选择Masshunter的Tune界面,在TOF MS calibration下,开启calibrate B,点击calibrate键,仪器会自动完成校准,确认校准离子偏差<2 ppm后可以开始实验。

3. 溶剂管理:建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂,水相请使用相当于Milli Q级别的机制纯净水。水相、缓冲溶液以及含有机相不足10%的水溶液,放置超过2天后请及时更换。注意!下列的溶剂添加剂会产生离子化抑制,请慎用:三氟乙酸,会影响负离子模式离子化,并造成该模式下m/z = 113,227,245的污染峰。有机胺类,尤其三乙胺会影响正离子模式离子化,并造成该模式下m/z = 102的污染峰。禁用强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等、表面活性剂、离子对试剂。建议只使用甲酸铵,乙酸铵,甲酸及乙酸这四种化合物为流动相改性剂。

三、关机

1. 实验结束:每天实验结束后,选择质谱到Standby,将质谱系统休眠。待源参数温度下降到不变时,使用1:1异丙醇-水溶液清洗或擦洗离子源。注意!清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管入口。

2. 仪器关机:如需放空系统真空,彻底关闭系统,请获得系统管理员认可后,选择Diagnostics的Instrument on/off界面。点击vent,等待时间大约30分钟,然后关闭质谱电源。

3. 系统安全:尽量避免使用U盘等移动存储设备,请使用光盘刻录来完成数据的拷贝。注意!质谱连接的电脑禁止更改网络设置,禁止安装防火墙。