编号 图片 名称 平台 状态 操作
311 三重四级杆液质联用仪 作物科学国家级实验教学示范中心公共平台 可用 可预约 立即预约
仪器编号 仪器品牌 仪器型号 仪器管理员 存放位置 基本费用 每小时费用
Waters XevoTQ-S-Micro 刘江 A8:液相色谱室 500.00 100.00

操作规范

一、开机

1.打开电脑,首先打开自动进样器电源再逐一打开质谱电源和UPLC各电源各部件通过自检后,双击工作站图标进入Masslynx工作站;

2.选择Instrument—MS Tune进入调谐界面。从调谐界面选择Vacuun>pump,打开真空泵,开始抽真空。机械泵和涡轮分子泵开始工作;

3.质谱上的真空灯开始闪烁,当系统达到真空状态,灯变为绿色,不再闪烁,同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速达到100%即可,达到实验状态大约要抽真空4小时(注意:真空规,测量工具,无异常状况通常无需打开,尤其在刚开始抽真空时不要打开;

4.气源压力设置:氮气:90-100psi。氩气:0.05Mpa,不超过0.1Mpa(实验前确认氩气瓶压力,低于1Mpa时需更换氩气。

二、分析测试

1.初始化UPLC泵:在Masslynx主页面上点击MS Console,进入系统控制界面,点击左边Quaternary Solvent Manager选择CONTROL>Prime A/B/C/D solvent,选择A/B/C/D输入1min,如果更换了流动相则输入3min,按start;

2.MS Tune,首先打开氮气,再开高压(红色表示高压已关,绿色表示高压已开)。(注:一定要打开氮气和高压才能开流动相,关闭流动相后才能关高压和氮气);

3.ESI调谐:调出目标化合物的最佳质谱参数。把调谐液放入A/B/C号位(注:浓度在0.1-1ppm之间,根据实际的灵敏度调整样品浓度);

4.把流动相的流速设为0.2ml/min,有机相和水相比例为1:1。点击Tune 界面下的Fluidics,点击Purge syringe 灌注注射器。设置Infusion 流速5 uL/min,根据灵敏度可适当调整。设置Flow State模式(Infusion:直接进样;Combined:液相和样品混合进样;LC:液相进样;Waste:废液);

5.选择Xevo TQ-S MS Detector下面的IntelliStart:Sample Tune and Develop Method 点击Start,调出界面,输入各参数,系统开始自动优化目标化合物的质谱参数;

6.建立质谱MRM方法:选择Instrument>MS Method进入质谱方法编辑界面。打开新建质谱方法窗口,再点击MRM,按调谐结果输入下列参数:离子模式、化合物名称、母离子质量数、子离子质量数、离子驻留时间、锥孔电压、碰撞能量和MRM运行时间等;

7.建立UPLC方法:选择Instrument>Inlet Method进入UPLC方法编辑界面。逐一编辑泵的方法、自动进样器的方法和紫外检测器的方法等。最后把UPLC的方法命名保存。

三、关机

1.一般质谱仪部分不需要关机,不用时只要保持在Standby状态下即可。但如果长时间不用,或是对仪器进行清洗和维修时需要关机;

2.首先停止液相色谱流速,如果还需要冲洗色谱柱,可以将液相色谱管路从质谱移开到废液瓶;

3.点击MS Tune进入调谐窗口,点击Standby,关闭高压,让MS进入待机状态时,指示灯会由绿色变成红色;

4.等脱溶剂气温度降到常温,关闭氮气;

5.选择Option>Vent,这时质谱开始泄真空,待机械泵停止运行,同时观察调谐界面Diagnostics→Turbo Speed 泵转速为0时即可关闭质谱电源。