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303 杜马斯燃烧快速定氮仪 省部共建国家重点实验室公共平台 可用 可预约 立即预约

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仪器编号 仪器品牌 仪器型号 仪器管理员 存放位置 基本费用 每小时费用 单个样本费用
elementar Rapid N 刘江 A7:光谱分析室(二) 100.00 500.00 100.00

仪器介绍

一、仪器原理
1、燃烧 
杜马斯燃烧法是基于在高温下(大约 900 ℃ ),通过控制进氧量、氧化消解样品的原理而进行氮测定的。燃烧生成的气体被载气 CO2 携带直接通过氧化铜(作为催化剂)而被完全氧化。此外,化合物中一定量的难氧化部分会被载气携带通过作为催化剂的氧化铜和铂混合物进一步氧化。
2、还原
燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮,同时过量的氧也被结合了。一个传感器用来控制最佳燃烧所需的氧气量,这可以保证氧气和钨的消耗量最少。钨的还原性是铜的4倍。
3、 净化
一系列适当的吸收剂将干扰成分如卤化氢从被检测气流中除去。随后水冷器确保将分析气流中的水蒸气的除去。由于用 CO2 作载气,所以没必要吸收燃烧生成的 CO2 。
4、检测
用一个TCD热导检测器来检测  CO2 载气流中的氮。N2 体积含量引发一种电子测量信号,通过它,再经过物质的独立校正,被测样品的氮含量就自动的计算、打印和存储起来。

二、仪器用途

1、粮食与谷物
对所有粮食、加工品或面粉的分析遵从 AOAC 992.23, AACC 46-30, ICC 167 ( 草案 )。
2、动物饲料
从饲料作物到鱼肉的混合物成分。不用专门校正。遵从AOAC 968.06,ISO / CD 15670(准备中)。
3、日用品
如奶酪、雪糕和奶粉都可以按 DIN 10467或 IDF 方法 ( 草案 ) 直接分析。
4、肉及肉制品
无论何种加工、均化或盐含量,都遵从 AOAC 992.15 。
5、土壤与肥料
对于质量检验,成分、营养和庄稼产出,都遵从AOAC 993.13, DIN / ISO 13878 oder LUFA-法。
三、技术参数
1、符合的测量标准: AOAC 990.03, AOAC 993.13, AOAC 968.06, AOAC 992.15, AOAC
992.23, ASBC, AACC, FGIS, AOAC, CGC (对于肥料、肉、肉制品、谷类、
油籽、酿造用谷物、面粉、动物饲料) DIN / EN / ISO 14891 (奶及奶制品)
DIN/ISO 13878 (土壤), LUFA, MEBAK (酿造), ICC 167,ISO/FDIS 16634 (对
于谷物、豆类、碾磨谷物产品、油菜籽和动物饲料)

2、样品重量*: 有机样品最大 1g 或样品体积1 ml

3、动态测量范围*: 0 – 200 mg N 绝对值 (或 100% N)

4、检测限*: < 0.01% (< 100 ppm)

5、测量精度: 0.5% RSD (大约300 mg 被测物质) 在10 % N含量时

6、自动进样器: 60 位 (标准配置);用于大样品量 120 位 (选配件),用于300 mg以下的样品

7、所需气体: CO2: 99.995 % 纯度,每次分析耗 4升 O2: 99.995 % 纯度,每次分析耗 0.4升

操作规范

一、开机

1.开启计算机,进入Windows状态;
2.拔掉主机后面尾气出口的堵头;
3.将主机的进样盘拿开后,开启主机电源;
4.待进样盘底座自检完毕(自转至零位),将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处;
5.启动 rapid N cube 的操作软件;
6.打开O2气,将O2气减压阀的输出压力调至:0.22Mpa;打开CO2气,通过调节CO2气瓶减压阀(大约0.12MPa),确认操作程序状态栏中的“Press.”显示为1200 -1250 mbar;Flow CO2约650 ml/min。

二、分析测试

1.选择标样 :进入操作程序Options>Setting>Standards的窗口,在出现的对话框中确认要使用标样的名称;
2.炉温设定 :进入操作程序Options>Settings>Parameters;输入和/或确认加热炉设定温度:Comb. tube(中):960℃;Postcomb. tube(左):800℃;Reduct. tube(右):815℃;
3.输入样品重量、名称和方法;
4.建议样品测定顺序 :
a)测试空白值,在Name中选择输入Blank,在Weight一栏输入假设样品重,在Method一栏选择Blank without O2,测试后积分面积值应稳定在10 – 50以下;
b)做2-3个条件化测试,样品名选择RunIn,使用冬胺酸标样,样品重约250±10毫克,Method选择250 mg Standard(对低N含量的样品的测试,标样的重量和方法可以降低);
c) 做3-4 个标样测试,如使用Aspartic Acid冬胺酸标样(标样名称Options>Settings>Standard中已被定义),精确称重,约250±10毫克,Method选择250 mg Standard;或估算标样中N的绝对量与被测样品中N的绝对量相接近,重量最小100mg(对万分之一天平),Method可根据经验确定;
d)以下可进行20-30个次的样品测试(根据样品性质决定样品重量和通氧方法);
e)再做2-3 个Aspartic Acid标样测试;
f)以下又可进行20-30个次的样品测试(根据样品性质决定样品重量和通氧方法)。

三.关机

1.样品自动分析结束后,如设定睡眠功能,则仪器自动降温,或在Sleep / Wake Up功能对话框中手动启动睡眠(点Sleep Now),待3个加热炉都降温至100℃以下;
2.关闭CO2气和O2气;退出 rapid N cube操作软件;
3.关闭rapid N cube主机电源,开启主机加热炉室的门,让其长时间散去余热;
4.将主机后面的尾气出口堵住;
5.关闭计算机、打印机和天平等外围设备。